Search In this Thesis
   Search In this Thesis  
العنوان
Synthesis, characterization, and analytical applications of binary system nano-size cobalt-iron oxides
المؤلف
Khattab, Mai Adel El-Sayed.
هيئة الاعداد
باحث / مـى عادل السيد خطاب
مشرف / ابراهيم السيد احمد محمد
مشرف / طلعت يونس محمد
مناقش / مصطفى يس نصار
تاريخ النشر
2016.
عدد الصفحات
199p . :
اللغة
الإنجليزية
الدرجة
ماجستير
التخصص
Analytical Chemistry
تاريخ الإجازة
1/1/2016
مكان الإجازة
جامعة بنها - كلية العلوم - كيمياء
الفهرس
Only 14 pages are availabe for public view

from 199

from 199

Abstract

الملخص العربي
تهدف الرسالة الى تحضير بعض أكاسيد الفلزات النانومترية البسيطة مثل أكسيد الحديد الثلاثي ، وأكسيد الكوبلت ،والأكاسيد المختلطة مثل أكسيد فيريت الكوبلت وتوصيفهم باستخدام حيود الأشعة السينية , طيف الأشعة تحت الحمراء ,الميكروسكوب الألكتروني النافذ عالي التردد والميكروسكوب الألكتروني الماسح.
وقد تم استخدام بعض الاكاسيد المحضرة في أزالة بعض الأصباغ العضوية من المياه مثل Reactive Red Me 4BL (RR195) and Orange G (OG)
تتكون الرسالة من ثلاث فصول رئيسية وهي:
الفصل الأول
يحتوي على المقدمة ويشتمل تعريف المواد النانومترية وأساليب تحضيرها وتطبيقاتها في المجالات المختلفة ويشتمل أيضا سرد للأبحاث السابق اجراؤها على أكاسيد الفلزات النانومترية البسيطة وكذلك الأكاسيد المختلطة وتطبيقاتهما المختلفة.
الفصل الثاني
يحتوي على الجزء التجريبي في الرسالة ويشتمل هذا الجزء على التوصيف الكامل للمواد والمحاليل المختلفة والطرق المستخدمة لتحضير كربونات وأكسيد الحديد النانومترية ,كربونات وأكسيد الكوبلت النانومترية،وأخيرا خليط من كربونات الكوبلت حديد،وأكسيد فيريت الكوبلت النانومترية.
تم تحضير كربونات الحديد الثنائي النانومترية بواسطة أضافة كربونات الامونيوم الى خليط من كبريتات الحديد الثنائية ،وحمض الاسكوربك ووضع الخليط في الأوتوكلاف عند درجة حرارة 140درجة مئوية لمدة ساعة ونصف ،ثم حصلنا على أكسيد الحديد الثلاثي النانومتري بوسطة حرق المسحوق الجاف للكربونات المحضرة عند 400 , 500 و600 درجة مئوية لمدة ساعتين في الهواء للحصول على أكسيد الحديد الثلاثي النانومتري بأحجام نانومترية مختلفة.
تم تحضير كربونات الكوبلت النانومترية بوسطة أضافةكربونات الامونيوم الى كلوريد الكوبلت ووضع الخليط في الأوتوكلاف عند درجة حرارة 120 درجة مئوية لمدة ثلاث ساعات ،ثم حصلنا على أكسيد الكوبلت النانومتري بواسطة حرق المسحوق الجاف للكربونات المحضرة عند 500 درجة مئوية لمدة ساعتين كما هو مشار اليه في المراجع (171- 174).
تم تحضير خليط من كربونات الكوبلت حديد الثنائية النانومترية بواسطة اضافة كبريتات الكوبلت الى خليط من كبريتات الحديد الثنائية ،وحمض الأسكوربك ثم أضافة كربونات الامونيوم الى الخليط الكلي بعد الخلط الجيد ثم تم وضع الخليط الكلي في الأوتوكلاف عند درجة حرارة 140 درجة مئوية لمدة ساعة ونصف ،وأخيرا حصلنا على أكسيد فيريت الكوبلت النانومتري بواسطة حرق المسحوق الجاف لخليط الكربونات المحضر عند درجة حرارة 600 درجة مئوية لمدة ساعتين ،و قد تم حرق الكربونات أيضا عند درجات الحرارة 400 و 500 للحصول على أكسيد فيريت الكوبلت النانومتري بأحجام نانومترية مختلفة .
بالأضافة لما سبق يشتمل أيضا هذا الفصل على توصيف دراسة امتزاز الصبغات المستخدمة على الاكاسيد المحضرة والعوامل المختلفة المؤثرة عليها.
الفصل الثالث
ويحتوي هذا الفصل على سرد النتائج التي تم الحصول عليها ومناقشتها ،وقد تم تقسيم هذا الفصل الى ثلاثة أجزاء رئيسية وهي:
الجزء الأول
يشمل توصيف كربونات وأكسيد الحديد النانومترية المحضرة بالطرق السابقة حيث
أظهرت مجموعات خطوط الأشعة السينية تكون السيدريت بواسطة الضغط الحراري لخليط كبريتات الحديد الثنائي ،حمض الأسكوربك مضاف اليهم كربونات الأمونيوم عند درجة حرارة 140 درجة مئوية لمدة ساعة ونصف بمتوسط حجم بلوري 22 نانومتر، كما أظهرت أيضا تكون الهيماتيت نتيجة حرق السيدريت عند درجات الحرارة 400 ، 500 و 600 درجة مئوية لمدة ساعتين بأحجام نانومترية مختلفة.
أظهرت نتائج صور الميكروسكوب الألكتروني الماسح للسيدريت المحضر بالطريقة السابق ذكرها أن الشكل الظاهري للمركب عبارة عن تجمعات منتظمة واضحة تظهر على هيئة شكل هرمي بمتوسط حجم 70 نانومتر.كما أن الشكل الظاهري لأكسيد الحديد الثلاثي كان عبارة عن تجمعات كروية يتضح منها أن ناتج حرق الكربونات احتفظ بالشكل الخاص بـ ألفا أكسيد الحديد الثلاثي الناتج.
وفي حالة أستخدام الميكروسكوب الألكتروني النافذ لجزيئات الهيماتيت الناتجة من حرق السيدريت عند 600 درجة مئوية أوضحت النتائج أن جسيمات الناتج عبارة عن خليط من الأشكال الكروية غير المنتظمة بمتوسط حجم 32 نانومتر ،والذي يتوافق بشكل كبير مع قيمة الحجم الذي أظهرتها نتائج تحاليل الأشعة السينية.
الجزء الثاني
يشمل هذا الجزء توصيف مركبات خليط كربونات الكوبلت حديد ،وأكسيد فيريت الكوبلت النانومترية المحضرة بالطرق السابقة
أظهرت مجموعة خطوط الأشعة السينية تكون خليط كربونات الكوبلت حديد النانومترية بواسطة الضغط الحراري لخليط كبريتات الحديد الثنائي ،حمض الأسكوربك مضاف اليهم أولا كبريتات الكوبلت ثم كربونات الأمونيوم عند درجة حرارة 140 درجة مئوية لمدة ساعة ونصف بمتوسط حجم بلوري 17,4 نانومتر، كما أظهرت أيضا تكوين أكسيد فيريت الكوبلت نتيجة حرق خليط الكربونات المحضر عند درجات حرارة 400 , 500 و 600 درجة مئوية لمدة ساعتين بمتوسط أحجام للجسيمات مساو 9,5 , 15,2 و 21,6 نانومتر على الترتيب.
أظهرت نتائج صور الميكروسكوب الألكتروني الماسح لخليط كربونات الكوبلت حديد المحضرة بالطريقة السابق ذكرها أن الشكل الظاهري للناتج عبارة عن تجمعات منتظمة واضحة تظهر على هيئة شكل هرمي بمتوسط 4 ميكرومتر للجزء الكروي الواحد.كما أظهرت النتائج الخاصة بأكسيد فيرريت الكوبلت النانومتري الناتج من حرق خليط الكربونات عند 600 درجة مئوية لمدة ساعتين تكون الأكسيد بكميات كبيرة كما أن النتائج أوضحت أيضا أن جسيمات الأكسيد المتكون معرفة بشكل جيد ومنتظمة الشكل.
وفي حالة أستخدام الميكروسكوب الألكتروني النافذ لجسيمات أكسيد فيريت الكوبلت أوضحت النتائج أن الناتج عبارة عن خليط من الأشكال سداسية الأضلاع ،والمنشورات السداسية المنتظمة بمتوسط حجم 22 نانومتر ،والذي يتوافق بشكل كبير مع قيمة الحجم الذي أظهرتها نتائج تحاليل خطوط الأشعة السينية.
الجزء الثالث
يتناول هذا الجزء تفسير نتائج تأثير العوامل المختلفة المؤثرة على عملية إزالة الصبغة الحمراء النشطة (RR195) والصبغة البرتقاليةOrange G) ) من المحاليل المائية بأستخدام أكسيد الحديد الثلاثي ،أكسيد الكوبلت ،و أكسيد فيريت الكوبلت على الترتيب ،و كانت النتائج كالآتي:
في حالة أستخدام أكسيد الحديد الثلاثي ،أكسيد الكوبلت ،و أكسيد فيريت الكوبلت لأزالة الصبغة الحمراء النشطة (RR195)وجد أن ←
1- القيمة المثالية للأس الهيدروجيني التي تحدث عندها أفضل نسبة أزالة كانت 2 لجميع الأكاسيد .
2- وجد أن زمن الأتزان لأزالة الصبغة (RR195)10 دقائق في حالة أكسيد الحديد الثلاثي ، 60 دقيقة في حالة أكسيد الكوبلت ،و 20 دقيقة في حالة أكسيد فيريت الكوبلت.
3- نسبة الأزالة للصبغة الحمراء النشطة تزداد مع ارتفاع درجة الحرارة في حالة أكسيد الحديد الثلاثي ،و أكسيد الكوبلت أي أن التفاعل عشوائي ماص للحرارة بينما يحدث العكس في حالة أكسيد فيريت الكوبلت.
4- نسبة أزالة الصبغة تقل بزيادة كمية كلوريد البوتاسيوم الذائبة مع جميع الأكاسيد.
5- نسبة أزالة الصبغة تقل مع زيادة التركيز الأبتدائي للصبغة مع جميع الأكاسيد.
6- نسبة أزالة الصبغة تزداد بزيادة كمية الأكسيد المضافة وذلك ينطبق على جميع الأكاسيد المستخدمة للأزالة.
7- عملية أزالة الصبغة تتبع نظام لانجموير ،ورتبة عملية أزالة الصبغة تتبع الرتبة الثانية الكاذبة وذلك ينطبق على جميع الأكاسيد المستخدمة في الأزالة.
في حالة أستخدام أكسيد الحديد الثلاثي ، أكسيد الكوبلت ،و أكسيد فيريت الكوبلت لأزالة الصبغة البرتقالية Orange G (OG) وجد أن ←
1- القيمة المثالية للأس الهيدروجيني التي تحدث عندها أفضل نسبة أزالة كانت 3 في حالة أستخدام أكسيد الحديد الثلاثي و 2 في حالة أستخدام أكسيد الكوبلت ،و أكسيد فيريت الكوبلت.
2- وجد أن زمن الأتزان للأزالة 60 دقيقة لأكسيد الحديد الثلاثي ،90 دقيقة لأكسيد الكوبلت ،و 30 دقيقة لأكسيد فيريت الكوبلت.
3- نسبة أزالة الصبغة تزداد مع ارتفاع درجة الحرارة أي أن التفاعل عشوائي ماص للحرارة وذلك حدث مع جميع الأكاسيد.
4- نسبة أزالة الصبغة (OG) تقل بزيادة كمية كلوريد البوتاسيوم الذائبة مع (أكسيد الحديد الثلاثي ،و أكسيد فيريت الكوبلت) بينما يحدث العكس مع أكسيد الكوبلت.
5- نسبة الأزالة تقل مع زيادة التركيز الأبتدائي للصبغة مع جميع الأكاسيد المستخدمة في الأزالة.
6- نسبة أزالة الصبغة تزداد بزيادة كمية الأكسيد المضافة وذللك ينطبق على جميع الأكاسيد المستخدمة للأزالة.
7- عملية أزالة الصبغة تتبع نظام لانجموير ،ورتبة عملية أزالة الصبغة تتبع الرتبة الثانية الكاذبة وذلك ينطبق على جميع الأكاسيد المستخدمة في الأزالة.